气相色谱仪ECD检测器检测条件的选择 电子捕获检测器(electron capture detector),简称ECD。 电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器, 它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。 通常认为电子俘获检测器较难操作,但如果掌握了各种检测条件对ECD性能的影响,应该是不难的。 影响ECD线性和线性范围的因素较多复杂不易掌握,重点控制影响ECD响应值的因素:载气种类、纯度和流速、色谱柱和柱温、检测器温度、电源操作参数等。 一、载气种类、纯度和流速 1.种类 因N2**,又易与其他气相色谱检测器配合;对位移同轴圆筒型ECD,N2载气也可得到较高的灵敏度。所以常用N2作载气。 2.纯度 载气纯度直接影响ECD的基流或基频。为保证ECD池的洁净,降低杂质俘获池中的自由电子,一般要求载气纯度在99.99%以上 3.流速 载气和尾吹气流速调节的目的和意义是不同的。前者主要从组分分离要求确定,通常填充柱20~50mL/min,毛细管柱为0.1~10/mL/min。后者在ECD中有三个作用。 总之,通过ECD池的气体流速对其性能的影响是复杂的,通常要对色谱柱的柱效、基流(或基频)和灵敏度三者兼顾,取一适中流速。 不同型号仪器说明书中均有过ECD的较佳流速,可参照该推荐值,增、减约2%~4%的流速,以达到峰形变宽较小,灵敏度较高为较佳。对某些ECD有时仅变动1~2mL/min,即可达目的。 在恒电流方式中,线性范围随气体流速增加而略有增大。