正确安装气相色谱仪是一个涉及多个步骤的过程,以下是一个详细的安装指南:
一、前期准备
1. 环境准备:
分析室周围不得有强磁场、易燃及强腐蚀性气体。
室内环境温度应在5~35°C范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。较好安装空调以控制温湿度。
工作平台应能承受整套仪器,宽高适中,便于操作。一般以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
2. 电源准备:
电网电源应为220V,电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得**过5V。
电源必须接地良好,接地电阻应小于1欧姆。建议在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连。
3. 气源准备:
准备好需用气体的高压钢瓶,一般用氮气、氢气、空气这三种气体,每种气体较好准备两个钢瓶以备用。钢瓶颜色代表一种气体,不能互换。
电子捕获检测器(ECD)必须使用高纯气源99.999%以上。
气体在进入仪器之前应先经过严格净化处理,以除去水分、灰分和**气体成分。
二、开箱检查与安装
1. 开箱检查:
打开包装箱,抬出色谱仪,放到工作台上。检查外观应完好,对照合同,物品及附件应齐全。
2. 安装色谱仪:
将色谱仪放置于准备好的工作平台上,确保仪器平稳且周围有足够的空间。
按照仪器使用说明书,对着接线图和各插头、插座将仪器各部分连接起来。
三、气路连接
1. 连接减压阀:
将氮气、氢气、空气的减压阀分别装到对应的气体钢瓶上。注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封。
旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示。关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除。
2. 连接气路:
使用不锈钢管或耐压塑料管(一般采用塑料管,便于操作)将钢瓶中的气体引入色谱仪中。
把主机气路面板上载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力至仪器要求的范围(如载气、空气压力为0.35~0.6Mpa,氢气压力为0.2~0.35Mpa)。
3. 气密性检查:
打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死。
开启载气流路,调低压输出压力至适当值,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。
关闭载气旋钮,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
四、色谱柱安装
1. 准备色谱柱:
将色谱柱置于吊架上,令其末端朝上,标签朝前。
安装隔垫、毛细管色谱柱螺母和密封垫圈到色谱柱上。
2. 切割色谱柱:
使用玻璃刻划工具在色谱柱上刻线,确保刻线垂直。
稳住色谱柱,对着色谱柱切割器将色谱柱末端切割下来,确保切割端平整无毛刺。
3. 连接色谱柱:
将色谱柱连接到进样口和检测器上,注意安装位置和深度。
使用扳手将色谱柱螺母拧紧至适当程度,确保密封良好。
五、开机调试
1. 开机:
接好地线后开机,进行升温操作,检查仪器各部件是否正常工作。
2. 设置参数:
合理设置对应检测器的参数,如FID要点火,TCD加适当桥流等。
3. 基线调整:
观察基线是否平稳,进行必要的调零操作。
4. 进样分析:
等基线稳定后即可进样分析,根据分析需要调整柱室温度及柱前压等参数。
通过以上步骤,可以正确安装并调试好气相色谱仪,为后续的样品分析工作做好准备。