GC峰大小改变的问题分析

GC峰大小改变的问题分析
所有组分峰变小的分析
1进样针缺陷；使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜；判断漏夜点，维修之
3 MAKE UP过大：分流比过大；调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时；提高INJ  OVEN
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖；更换铷珠
6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯；更换铷珠：避免高温使用
7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配  
9样品的挥发；调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
峰形可能会增大也可能会减小，峰面积的减小也就意味着灵敏度的损失，我们从基本方面开始考虑，检查谱图，是所有组分都受到影响，还是只是某些组分。
如果所有色谱峰都发生了大致相同程度的改变，有三方面的可能性：进样问题，GC气相色谱仪进样口问题和检测器问题。检查并确保进样针没有堵塞或泄露，确认进样设置符合要求，如果使用分流模式进样还需要检查分流比，如果使用不分流进样模式，则检查吹扫时间和吹扫流量，检查色谱柱接进样口和检测器的端口有无漏气，确保检测器所有设置正确，如流量，电压以及其他检测器特定的参数。
如果只是某些组分受影响，看看影响组分是否有相似的挥发性或官能团，如果只是某些具有特定官能团的组分受影响，系统流路中可能有活性位点，进行进样口维护不失为一个好办法，更换衬管，切割色谱柱柱头，或更换镀金密封圈。如果响应丢失的组分是高沸点，或低挥发性的化合物，那可能出现了样品的岐视。高沸点化合物没有充分挥发，需要确认进样口温度是否正确，你可能需要使用装有玻璃棉的衬管，或具有更高热容的衬管，这样可以提高不易挥发组分的挥发性，我们发现在衬管底部装填玻璃棉，也可以提高这些组分的挥发性，如果灵敏度得到恢复，说明在进样口发生了样品岐视，而玻璃棉较大程度地消除了这种歧视。如果是易于挥发组分的灵敏度发生了丢失，可能的原因有样品瓶发生泄漏，或者样品制备过程中发生了改变，注意，进样针也有可能泄漏。
当结果重现性不好时，该怎么办，先看样品瓶密封垫，样品瓶密封垫的完整性可能受到破坏，使色谱图发生改变，当使用同一样品瓶多次进样时这个问题尤其**，如果问题因此出现，将样品瓶垫更换即可解决问题，如果样品瓶密封垫没有问题，那就从简单的进样口条件开始，确保隔垫没有出现损坏。如果出现损坏，更换掉。
接下来，尤其是当只有部分组分受到影响时，你需要查看载气流量和温度设置，同时也要查看检测器的背景水平，如果噪声很大，那问题可能出现在系统污染，而不是检测器，OK，这些就是基本的一些与仪器相关的原因。
但灵敏度改变也有很多原因。需要检查分流比，进样体积和其它进样口的设置，以确保与原方法设置没有任何变化，任何改变都可能会显着影响色谱峰的响应，样品反吹是造成重现性问题的另一个常见原因，当进样样品的蒸发体积**过衬管体积时，就会发生反吹，我们也称之为进样过量，随着时间推移，还会导致鬼峰出现，可以采取以下几种方法来防止反吹，减小样品进样体积，降低进样口温度，如果有可能尝试脉冲压力进样，更换试剂或使用大体积衬管。
色谱柱活性是导致峰大小改变或灵敏度损失的另一个常见原因，如果色谱柱出现活性，而且正好不是在色谱柱头的位置，无法通过切割色谱柱解决问题，而且色谱柱活性是不可逆的，因而你只有更换掉整根色谱柱了，如果没有进行进样口维护，你迟早会遇到色谱问题， 所以，灵敏度或者峰大小的改变可以由很多不同原因造成。从查看谱图模式和趋势开始，看是否所有组分峰都受到相同的影响，如果是，那较有可能是进样口，进样针或者检测器出现问题，下一步，如果仅有某些组分受到影响，查看是什么类型的化合物，它们是否是高沸或低沸点的化合物，除此之外，当灵敏度发生改变时，还需要检查以下项目：检查样品瓶密封塞，进样口隔垫，检查检测器响应和气体流量，检查分流比设置，检查分流开发时间，如果是手动进样，保持进样体积统一，确认样品浓度，检查进样针是否有泄漏，检查色谱柱污染情况和活性，考虑样品是否有反吹，通过样品蒸发体积公式计算进样口是否会**载，进行进样口维护，降低进样口活性。